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低酸喷雾协同蒸汽爆破预处理对小麦秸秆结构及酶水解的影响

- ORCID：
钟禹 ¹
- ORCID：
李由 ¹
- ORCID：
吴越 ¹
- ORCID：
林琦璇 ¹
- ORCID：
任俊莉 ¹
✉
- ORCID：
王欢 ²
- ORCID：
杜风光 ²

1. 华南理工大学轻工科学与工程学院,制浆造纸工程国家重点实验室,广东广州,510640； 2. 易高卓新节能技术(上海)有限公司,上海,201302

中图分类号： TS721

最近更新：2022-12-26

DOI：10.11981/j.issn.1000-6842.2022.04.16

目录contents

摘要

研究了低酸喷雾协同低温蒸汽爆破（以下简称汽爆）预处理条件对小麦秸秆纤维的化学组分、结构及酶水解效率的影响。结果表明，在5%硫酸浓度（料液比1∶1）、汽爆反应温度170 ℃（0.79 MPa）、反应时间5 min预处理条件下，纤维素保留率达91.3%，半纤维素脱除率达83.4%，水解液糖得率为80.1%；对预处理后小麦秸秆进行酶水解反应72 h，可获得84.9%的葡萄糖酶解率。本研究提出的低温汽爆预处理农业秸秆的方法，可实现纤维素的高保留率并获得优异的酶水解效率。

关键词

小麦秸秆; 硫酸; 喷雾; 蒸汽爆破; 酶水解

随着世界人口的增长和现代工业的快速发展，社会对能源的需求不断增大，能源短缺问题日益凸显，开发和利用可再生资源已势在必行^［

1-2］。小麦秸秆的纤维素含量为36%~37%，是一种可再生的生物质资源。我国的小麦秸秆资源丰富^{［参考文献 3-4}3-4］，利用农业秸秆转化生物乙醇，对于提高资源利用率、缓解能源短缺问题具有积极意义。然而，农业秸秆结构复杂，木质素包裹纤维素、半纤维素，纤维素的高度有序晶体结构导致农业秸秆难以被利用，需通过预处理使纤维素、半纤维素、木质素分离，切断分子间或分子内氢键，破坏晶体结构，降低聚合度，以提高生物酶对纤维素的可及性^{［参考文献 5

百度学术}5］。

蒸汽爆破是应用较为广泛的一种生物质预处理工艺，通过高温高压水蒸气处理和瞬时释压的方式实现生物质组分分离^［

6］，具有低化学品用量、低环境危害、高酶解转化率等优势^{［参考文献 7

百度学术}7］。郑续等^{［参考文献 8

百度学术}8］在压力1.8 MPa、保温时间6 min的条件下对小麦秸秆进行蒸汽爆破预处理，实现了88.2%的半纤维素脱除，保留了80.5%的纤维素。李栋梁等^{［参考文献 9

百度学术}9］在压力2.2 MPa、保温时间6 min的条件下对小麦秸秆进行蒸汽爆破预处理，并进行酶解实验，葡聚糖转化率达到54.4%。Banoth等^{［参考文献 10

百度学术}10］首先对稻草在温度170 ℃、保温时间10 min进行蒸汽爆破处理，随后在121 ℃的高压釜中用2%（w/V）KOH处理30 min。经两步预处理后，加入30 FPU/g底物用量的纤维素酶对底物进行酶水解，得到82.6%的葡萄糖得率。目前，蒸汽爆破预处理普遍存在由反应温度高、压力大等引起的高能耗问题^{［参考文献 7

百度学术}7］；此外，还存在条件苛刻造成纤维素损失较多的现象，且过高的温度会导致半纤维素降解生成的木糖转化为甲酸、乙酸、糠醛等抑制物，限制纤维素酶水解和发酵的效率^{［参考文献 11

百度学术}11］。因此，发展低温的蒸汽爆破高效预处理技术十分必要。

植物纤维三大组分中，半纤维素对酸不稳定，在酸的作用下，半纤维素大分子间的糖苷键被破坏，水解为单糖^［

12］。此外，酸可溶解部分木质素，破坏木质素-碳水化合物复合体（LCC），暴露更多纤维素，有利于提高酶对纤维素的可及性^{［参考文献 13

百度学术}13］。因此，酸协同蒸汽爆破可有效提高预处理效果，实现半纤维素的高效解聚，提高纤维素得率，并有望降低蒸汽爆破所需温度、缩短保温时间，最终降低成本^{［参考文献 14

百度学术}14］。目前，关于酸浸渍结合蒸汽爆破预处理农业生物质^{［参考文献 6

百度学术}6，15-16］的文献较多，这些研究的目的在于获得高的糖得率，但反应条件苛刻，造成纤维素保留率较低；同时，酸用量较多，能耗高，对环境不友好。

因此，本研究提出一种低酸喷雾协同低温蒸汽爆破（以下简称汽爆）预处理小麦秸秆纤维的方法，重点研究了汽爆预处理条件对小麦秸秆纤维化学组分和结构的影响，并考察了汽爆预处理对小麦秸秆纤维酶水解效率的影响，旨在提高纤维素保留率和酶水解效率，并提高半纤维素的脱除率，为低能耗预处理技术提供新思路。

1 实验

1.1　原料及主要试剂

小麦秸秆，易高卓新节能技术（上海）有限公司提供。

硫酸，分析纯，北京化工厂；一水柠檬酸、柠檬酸三钠，分析纯，上海阿拉丁试剂有限公司；Cellic CTec2纤维素酶（138 FPU/mL滤纸酶活），丹麦诺威信公司。

1.2　主要仪器

高效液相色谱仪（HPLC，Agilent 1200），美国安捷伦科技有限公司；移动式汽爆装置（BL-08），北京旺家业科技有限公司；pH计（雷磁PHS-3C），上海仪电科学仪器股份有限公司；场发射扫描电子显微镜（SEM，LEO1530VP），德国Zeiss公司；X射线衍射仪（XRD，D8 ADVANCE），德国Bruker公司；傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR，TENSOR27），德国 Bruker 公司；热重分析仪（TGA，TGA Q500），美国TA公司。

1.3　实验方法

1.3.1　汽爆预处理

将100 g小麦秸秆切至3~5 cm，配制100 mL浓度分别为0、3%、5%、8%、10%的硫酸溶液，并装入喷壶装置，用喷壶将硫酸溶液喷淋在小麦秸秆上并不断搅拌，随后静置，使硫酸和小麦秸秆充分接触（料液比为1∶1）。将处理后的小麦秸秆装入汽爆装置的直立高压筒内，通入饱和水蒸气，至温度达150、160、170、180、190 ℃，保压时间为0.5、3、5、8、10 min。反应结束后瞬间打开放料阀，将反应物料喷放到储料罐中，并进行固液分离。将部分汽爆残渣密封放于冰箱中保存待用，另一部分汽爆残渣置于105 ℃烘箱中干燥24 h，取出待用；水解液用pH计测量pH值，并利用0.22 μm有机针头过滤器过滤，然后置于冰箱中保存待用，进行3次重复实验。

1.3.2　检测方法

1.3.2.1　样品收集

将小麦秸秆和汽爆残渣分别烘干粉碎，取过40~60目粉末并用于化学组分分析。

1.3.2.2　酶水解

测量汽爆残渣的水分，并取适量汽爆残渣于锥形瓶中，加入0.05 mol/L、pH值为4.8柠檬酸缓冲液（固液比1∶50），按酶用量25 FPU/g汽爆残渣（绝干）加入纤维素酶，在50 ℃、200 r/min的恒温振荡器中反应72 h，并分别在6 、12 、24 、48 、72 h取酶解液，通过HPLC测量葡萄糖浓度，进行3次重复实验，结果取平均值。葡萄糖酶解率（n，%）按式（1）计算^［

17］。

n = \frac{m_{}}{M \times 1.1} \times 100 %

（1）

式中，M为酶解前汽爆残渣纤维素质量；m为酶解后葡萄糖质量。

1.3.2.3　化学组分分析

利用HPLC定量分析水解液、小麦秸秆纤维及汽爆残渣中葡萄糖、木糖、阿拉伯糖含量。检测条件：示差折光检测器，色谱柱为BIO-RAD Aminex HPX-87H柱，流动相为5 mmol/L 硫酸溶液，流速0.5 mL/min，柱箱温度60 ℃，检测器温度为40 ℃。纤维素保留率（N₁，%）、半纤维素脱除率（N₂，%）和木糖得率（N₃，%）分别按式（2）~式（4）计算^［

18］。

N_{1} = \frac{m_{1} \times 0.9}{M_{1}} \times 100 %

（2）

N_{2} = \frac{(m_{2} - {m_{2}}^{'}) \times 0.88}{M_{2}} \times 100 %

（3）

N_{3} = \frac{m_{3} \times 0.88}{M_{2}} \times 100 %

（4）

式中，M₁为原料中纤维素质量；m₁为残渣中葡萄糖质量；M₂为原料中半纤维素质量；m₂为原料中木糖和阿拉伯糖质量之和； ${m_{2}}^{'}$ 为残渣中木糖和阿拉伯糖质量之和；m₃为水解液中木糖质量。

水解液中低聚木糖含量的检测方式为二次水解，即水解液与同体积8% 硫酸溶液混合（即硫酸浓度稀释为4%），随后在121 ℃的高压灭菌锅中水解60 min。再水解后的溶液经HPLC检测后可得到水解液的总木糖含量，即预处理后水解液中木糖和低聚木糖之和，总木糖含量减去二次水解之前水解液测得的木糖含量即为低聚木糖的含量。

1.3.2.4　SEM分析

采用SEM对小麦秸秆纤维和不同温度下（150、160、170、180、190 ℃，下同）所得汽爆残渣的纤维结构进行分析。

1.3.2.5　XRD分析

采用XRD对小麦秸秆纤维和汽爆残渣的纤维素结晶度进行分析。Cu Kα靶，管电压为40 kV，管电流为40 mA，2θ=10°~30°，扫描速度为0.02°/min。试样纤维素结晶度用结晶度指数（CrI）表示，按式（5）计算^［

19］。

C r I = \frac{I_{200} - I_{a m}}{I_{200}} \times 100 %

（5）

式中，I₂₀₀为2θ≈22.5°处纤维素结晶区的衍射峰强度；I_am为2θ≈18.0°处纤维素无定形区的衍射峰强度。

1.3.2.6　FT-IR分析

采用FT-IR对小麦秸秆纤维和汽爆残渣的结构进行分析。将样品按1∶100的质量比与光谱级KBr混合，研磨均匀后压片，在400~4000 cm^-1波数下扫描检测。

1.3.2.7　TGA分析

采用TGA对小麦秸秆纤维、180 ℃-5 min-0汽爆残渣、180 ℃-5 min-5%汽爆残渣的热稳定性进行分析。检测条件：氮气流速为30 mL/min，按20 ℃/min 速率从室温升至700 ℃。

2 结果与讨论

2.1　汽爆预处理条件对小麦秸秆及水解液组分的影响

考察了硫酸浓度、反应时间、反应温度对小麦秸秆及水解液组分的影响，结果如图1所示。

图1 预处理条件对小麦秸秆及水解液组分的影响

Fig. 1 Effects of pretrement conditions on the components of wheat straw and its hydrolyzate

2.1.1　硫酸浓度对小麦秸秆及水解液组分的影响

由图1（a）和图1（b）可知，反应温度180 ℃、反应时间5 min，硫酸浓度为3%时，半纤维素脱除率达82.6%，纤维素保留率为93.6%，水解液中糖得率为79.6%（木糖39.5%，低聚木糖40.1%）。当硫酸浓度超过3%时，纤维素保留率大幅降至50.5%（硫酸浓度10%）。随着硫酸浓度的提高，水解液中的木糖含量增多，当硫酸浓度为8%时，水解液中糖得率为90.2%（木糖48.5%，低聚木糖41.7%），纤维素保留率为63.2%。这是因为硫酸可加速半纤维素降解，同时破坏LCC，暴露出更多的纤维素，加剧了高温高压水蒸气的渗入程度，导致纤维素降解程度增大。而较强的酸性环境会导致木糖转化为糠醛等抑制物，从而降低木糖得率，并影响后续的酶水解和发酵。

2.1.2　反应时间对小麦秸秆及水解液组分的影响

由图1（c）和图1（d）可知，当硫酸浓度为5%、反应温度为180 ℃，反应时间为3 min时，半纤维素脱除率为71.2%，纤维素保留率为92.9%，水解液中糖得率为66.4%（木糖32.5%，低聚木糖33.9%）。当反应时间超过3 min时，纤维素保留率从92.9%（3 min）大幅降至43.9%（10 min）。随着反应时间的延长，水解液中的木糖含量增多，当反应时间为8 min时，水解液中糖得率为91.7%（木糖62.2%，低聚木糖29.5%）。这是因为随着反应时间的延长，高温高压的酸及水蒸气对小麦秸秆的作用时间变长，对纤维素和半纤维素的渗入程度也随之变大，在热化学和压力作用下，半纤维素发生降解，纤维素发生软化，当此高温高压水蒸气突然释放时，会破坏纤维结构，导致纤维素降解程度增大^［

20］。

2.1.3　反应温度对小麦秸秆及水解液组分的影响

由图1（e）和图1（f）可知，当硫酸浓度为5%、反应时间为5 min，反应温度为170 ℃时，半纤维素脱除率为83.4%，纤维素保留率为91.3%，水解液中糖得率为80.1%（木糖40.1%，低聚木糖40.0%）。随着反应温度的升高，水解液中的木糖含量增多，当反应温度为180 ℃时，水解液中糖得率为86.2%（木糖44.8%，低聚木糖41.4%），纤维素保留率为66.3%。但当反应温度达到190 ℃时，糖得率反而下降，这是因为木糖在高温条件下易降解为甲酸、乙酸、糠醛等副产物。从纤维素保留率角度考虑，当反应温度超过170 ℃后，纤维素保留率大幅降低，从91.3%（170 ℃）降至55.3%（190 ℃）。这是因为温度升高导致压力增大，加剧了对小麦秸秆纤维结构的破坏，纤维素和半纤维素溶出解聚程度均随之增大。

综上，基于纤维素保留率和半纤维素脱除率，最优预处理条件为：硫酸浓度5%（料液比1∶1，汽爆水解液中硫酸浓度为0.71%）、汽爆反应温度为170 ℃（0.79 MPa）、反应时间5 min。该条件下，纤维素保留率达91.3%，半纤维素脱除率达83.4%，水解液糖得率为80.1%。近年来对农业秸秆的蒸汽爆破预处理研究普遍使用较高的反应压力（≥1.5 MPa）^［

21-23］、较长的反应时间（≥10 min）^{［参考文献 24-25}24-25］，在脱除半纤维素获取木糖的同时也导致纤维素大量损失^{［参考文献 26

百度学术}26］及能耗偏高^{［参考文献 27

百度学术}27］的问题。与之相比，本研究在相对较低的反应温度和较短的反应时间条件下实现了高纤维素保留率和高半纤维素脱除率，同时得到较高的水解糖得率。

2.2　汽爆预处理条件对酶解效率的影响

图2显示了不同汽爆预处理条件对酶水解反应的影响。由图2可知，酶水解72 h后，葡萄糖酶解率由20.8%（未经预处理的小麦秸秆原料）提高到75.4%（180 ℃-5 min-0汽爆残渣），而180 ℃-5 min-5%汽爆汽爆残渣经酶水解72 h后，葡萄糖酶解率达93.5%，由此可知，硫酸喷雾的作用非常显著。这是因为硫酸的加入加剧了半纤维素的降解，破坏了LCC结构，使更多的纤维素暴露出来，并提高了酶对纤维素的可及性，从而提高酶水解效率。纤维结构的破坏会导致纤维素内部氢键的破坏，增加小麦秸秆纤维的孔隙率和比表面积，从而提高酶水解效率^［

28］。在硫酸浓度5%、汽爆温度170 ℃、反应时间5 min的最优预处理条件下，酶水解反应72 h后，葡萄糖酶解率为84.9%。由2.1小节可知，硫酸浓度越高、反应时间越长、反应温度越高，纤维破坏程度越大，酶水解效率越高。

图2 预处理条件对酶水解反应的影响

Fig. 2 Effect of pretrement conditions on enzymatic hydrolysis reaction

2.3　汽爆预处理前后小麦秸秆纤维的表面形貌

宏观上，汽爆后物料破坏程度较大，汽爆强度越高，浆料多呈褐色泥状，掺有丝状物料；汽爆强度低时，反应不充分，浆料夹带较多秸秆原料。采用SEM观察汽爆预处理前后小麦秸秆纤维的表面形貌，结果如图3所示。由图3可知，汽爆预处理前的小麦秸秆纤维表面较光滑平整、硬挺。而汽爆预处理后的纤维表面明显卷曲折叠、柔软，且随着反应温度的升高，纤维表面卷曲折叠的程度明显增大，破坏严重，组织结构更加疏松，当反应温度达180 ℃甚至190 ℃时，汽爆残渣呈碎屑状和管状结构，可及表面积大，但是小麦秸秆纤维的超分子结构仍然没有被破坏，整体呈现纤维束状。由此可知，汽爆预处理可以显著破坏小麦秸秆抗降解屏障，从而提高纤维素酶对纤维素的可及性^［

29］。

图3 汽爆预处理前后小麦秸秆纤维的SEM图

Fig. 3 SEM images of wheat straw fiber before and after steam explosion pretreatment

2.4　汽爆预处理前后小麦秸秆纤维的纤维素结晶度

小麦秸秆纤维及汽爆残渣的XRD谱图及纤维素结晶度分别如图4和图5所示。由图4和图5可知，汽爆后小麦秸秆纤维的纤维素结晶度增大，且随着反应温度的提高，结晶度呈先增大后降低的趋势。这是因为纤维素是结晶区和无定形区交错形成的超分子结构^［

30］，而半纤维素是无定形态^{［参考文献 31

百度学术}31］，纤维素较难降解，半纤维素易降解。而在汽爆过程中，随着反应温度的提高，半纤维素降解程度不断增大，纤维素无定形区也会部分降解，导致结晶度增大；但随着反应温度的进一步提高，纤维素的降解程度也会随之增大，结晶区也会发生降解，致使物料结晶度下降，该现象也间接印证了温度过高将导致纤维素保留率低。

图4 汽爆预处理前后小麦秸秆纤维的XRD谱图

Fig. 4 XRD patterns of wheat straw fiber before and after steam explosion pretreatment

图5 汽爆预处理前后小麦秸秆纤维的纤维素结晶度

Fig. 5 Crystallinity index of wheat straw fiber before and after steam explosion pretreatment

注　反应时间5 min，硫酸浓度5%。

2.5　汽爆预处理前后小麦秸秆纤维的结构变化

小麦秸秆纤维及汽爆残渣的FT-IR谱图如图6所示。3441 cm^-1处的特征吸收峰是纤维素—OH的伸缩振动吸收峰^［

8］，2920 cm^-1处的特征吸收峰是纤维素和半纤维素的C—H伸缩振动吸收峰^{［参考文献 32

百度学术}32］，1039 cm^-1处的特征吸收峰是碳水化合物C—O—C的伸缩振动吸收峰^{［参考文献 33

百度学术}33］。由图6可知，相对于小麦秸秆纤维，汽爆残渣这3处的特征峰变得尖锐，且尖锐程度随着反应温度的升高先增大后减小。这是因为随着反应温度的升高，半纤维素降解程度不断增大，半纤维素和木质素连接键断裂程度也随之增大，进一步促使纤维素、半纤维素和木质素之间的连接键断裂，从而暴露出更多的纤维素。但纤维素的降解程度会随反应温度的提高而增大，导致汽爆残渣中纤维素含量反而减少。

图6 汽爆预处理前后小麦秸秆纤维的FT-IR谱图

Fig. 6 FT-IR spectra of wheat straw fiber before and after steam explosion pretreatment

1734 cm^-1处的特征吸收峰是半纤维素的酯基吸收峰（C $\overset{}{̿}$ O）^［

8］。相对于小麦秸秆纤维，随着反应温度的逐渐提高，汽爆残渣此处的吸收峰逐渐减弱并最终消失，说明小麦秸秆纤维中半纤维素的酯键断裂，半纤维素溶出，且溶出程度随反应温度的提高而增大。1249 cm^-1处的特征吸收峰是愈创木基木质素C—H的振动吸收峰^{［参考文献 34

百度学术}34］，此处特征峰强度随着反应温度的提高而降低，表明木质素部分结构被破坏，且破坏程度随反应温度的提高而增大。1515 cm^-1处的特征吸收峰是木质素中苯基丙烷结构中苯环的骨架振动吸收峰^{［参考文献 32

百度学术}32］。随着反应温度的升高，汽爆残渣的该峰有所增强。1705、1220 cm^-1处的特征吸收峰是羰基的吸收峰^{［参考文献 32

百度学术}32］，这2处吸收峰的出现说明汽爆预处理过程中有部分木质素发生了氧化反应。

2.6　TGA分析

小麦秸秆纤维和汽爆残渣的TG及DTG曲线如图7所示。由图7可知，小麦秸秆纤维和180 ℃-5 min-0、180 ℃-5 min-5%汽爆残渣的质量损失总趋势基本相似，可分为3个阶段：温度低于200 ℃的质量损失是物料表面水分的蒸发及小分子有机物的挥发导致的；200~400 ℃的质量损失则是纤维素、半纤维素以及木质素热分解的结果，随着温度的不断升高，热分解速率不断提高，加速质量损失，半纤维素和纤维素发生热解；温度高于400 ℃时，热解残渣缓慢分解^［

8］。

图7 汽爆预处理前后小麦秸秆纤维的TG及DTG曲线

Fig. 7 TG and DTG curves of wheat straw fiber before and after steam explosion pretreatment

与小麦秸秆纤维（最大分解速率温度（T_max）为339.9 ℃）相比，汽爆残渣的热降解温度向高温方向移动，且T_max向高温方向移动^［

35］，其中180 ℃-5 min-0汽爆残渣的T_max升至350 ℃。这是因为半纤维素比纤维素更容易热解。但180 ℃-5 min-5%汽爆残渣的T_max为339.5 ℃，相对小麦秸秆纤维并未升高，这是因为硫酸的加入不仅增大了半纤维素的降解程度，也导致纤维素出现了部分降解，导致汽爆残渣中纤维素相对含量减少。

与小麦秸秆纤维（热解残渣率为24.56%）相比，汽爆残渣的热解残渣率降至23.06%，而在硫酸的协同作用下，进一步降至19.91%。这是因为汽爆后半纤维素溶出，半纤维素相对含量减少，而硫酸的加入使半纤维素溶出程度增大，随着温度的升高，纤维素和木质素开始降解，LCC被破坏，导致小麦秸秆纤维抗降解能力下降，因而热解残渣减少。

3 结论

本研究提出低酸喷雾协同低温蒸汽爆破（以下简称汽爆）预处理小麦秸秆的方法，主要研究了预处理条件对小麦秸秆纤维的化学组分、结构及酶水解效率的影响。

3.1　汽爆预处理可在相对较低的反应温度下，实现高纤维素保留率、高半纤维素脱除率以及优异的酶水解效率。当硫酸浓度5%（料液比1∶1）、汽爆反应温度170 ℃，反应时间5 min时，纤维素保留率达91.3%，半纤维素脱除率达83.4%，水解液中糖得率为80.1%（木糖40.1%，低聚木糖40.0%）。

3.2　汽爆预处理可显著提高小麦秸秆的酶水解效率。经180 ℃-5 min汽爆预处理，小麦秸秆酶水解72 h后葡萄糖酶解率由原料的20.8%提高至75.4%，在5%硫酸协同作用下，可进一步提高至93.5%。在硫酸浓度为5%、汽爆反应温度为170 ℃（0.79 MPa）、反应时间5 min的最优预处理条件下，酶水解反应72 h后，葡萄糖酶解率为84.9%。同时，硫酸浓度越大、反应时间越长、反应温度越高，酶水解效率越高。

3.3　扫描电子显微镜等分析结果表明，汽爆预处理后小麦秸秆纤维结构遭到很大程度的破坏，提高了纤维素的可及性；随着汽爆预处理程度增强，半纤维素脱除率提高，水解液糖得率提高，纤维素保留率有所降低，小麦秸秆纤维的纤维素结晶度先增大后降低，热稳定性提升。

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低酸喷雾协同蒸汽爆破预处理对小麦秸秆结构及酶水解的影响

摘要

关键词

1 实验

1.1 原料及主要试剂

1.2 主要仪器

1.3 实验方法

2 结果与讨论

2.1 汽爆预处理条件对小麦秸秆及水解液组分的影响

2.2 汽爆预处理条件对酶解效率的影响

2.3 汽爆预处理前后小麦秸秆纤维的表面形貌

2.4 汽爆预处理前后小麦秸秆纤维的纤维素结晶度

2.5 汽爆预处理前后小麦秸秆纤维的结构变化

2.6 TGA分析

3 结 论

参 考 文 献