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多因素对纸张孔隙结构和渗透性能的影响研究

- ORCID：
许洁 ¹
- ORCID：
王益 ¹
- ORCID：
项署临 ²
- ORCID：
沈文浩 ¹
✉

1. 华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广东广州，510640； 2. 广州海关技术中心，广东广州，510623

中图分类号： TS76

最近更新：2023-03-20

DOI：10.11981/j.issn.1000-6842.2023.01.25

摘要

纸张的微观孔隙结构直接影响其性能。为实现对纸张结构的调控，本研究以棉浆、阔叶木浆和针叶木浆为原料，利用毛细管流动孔径分析仪研究纤维种类、打浆度和定量对纸张孔隙结构和渗透性能的影响。结果表明，随着打浆度和定量的增大，3种纤维原料抄造纸张的孔径都逐渐减小，孔径分布范围和峰值也随之往更小的孔径方向变化，渗透性能下降；相比于定量因素，打浆对纸张孔径及其分布影响更大，进而影响纸张的渗透性能。上述研究结果有助于实现对纸张结构的调控，推进多孔纸基材料的设计和开发。

关键词

纸张孔隙结构; 渗透性能; 透气度; 打浆度; 定量

纸张是由纤维相互交织形成的片状、多孔的薄型材料^［

1］。纸张结构会影响其力学性能、渗透性能和印刷适性等^{［参考文献 2-4}2-4］。由于抄造过程中纤维与纤维之间的交织和层叠，纸张具有大量孔隙，加之植物纤维本身的微孔结构，形成了纸张的孔隙结构^{［参考文献 5

百度学术}5］。纸张的孔隙结构使其具有透气性、吸附性和过滤性等，加之其原料可再生和产品可回收性，纸张及纸基材料正作为塑料制品的替代品，不断被开发为用于分离、过滤、电化学等领域的功能性材料，并逐步在石油化工、医药和环保等领域得到广泛应用^{［参考文献 6-8}6-8］。

影响纸张孔隙结构的因素包括纤维原料和抄造工艺等。其中，纤维种类和形态是影响纸张孔隙结构的主要因素；造纸工艺过程中的打浆工艺、浆料上网浓度、添加造纸助剂情况、脱水、压榨以及干燥等均会影响纸张孔隙结构^［

9］。一般采用孔隙率、平均孔径、最大孔径和孔径分布作为表征纸张孔隙结构的常用参数，从不同角度揭示纸张孔隙结构^{［参考文献 10

百度学术}10］。

周小凡等^［

10］对纸张孔隙结构与特种纸性能之间的关系进行了探讨，提出通过改变纤维粗度、纤维形状、浆料打浆度、纸张厚度、浆料组成和成形网目数来改变纸张的孔隙结构，从而提高特种纸性能。金海兰等^{［参考文献 11

百度学术}11］利用水银压入法测定纸张孔隙结构，研究了松厚剂对纸张累积孔容和孔径分布的影响。孔凡娇等^{［参考文献 12

百度学术}12］以麦草浆和桉木浆作为原料，利用低温氮吸附法研究了纤维回用过程中未漂麦草浆和桉木浆纤维细胞壁孔结构的变化，分析了纤维细胞壁平均孔径对成纸性能及保水值的影响，从微观角度研究了纤维细胞壁孔结构对成纸性能的影响。

本研究首先分别以棉浆、阔叶木浆和针叶木浆为原料，采用不同打浆度的浆料，制备不同定量的纯纤维纸张；其次，利用毛细管流动孔径分析仪，研究纤维种类、打浆度和定量对纸张孔隙结构的影响，以分析孔隙结构与纤维特性的关系，以及孔隙结构对成纸渗透性能及透气度的影响。研究结果将阐释影响纸张孔隙结构的因素，以实现纸张结构的调控，有助于设计和开发纸基功能材料。

1 实验

1.1　实验原料与仪器

棉浆，漂白化学浆；阔叶木（桉木）浆，漂白化学浆；针叶木（南方松）浆，漂白化学浆。

实验用仪器：毛细管流动孔径分析仪（美国PMI公司，CFP-1100-A）；纤维分析仪（法国Techpap，MorFi）；透气度仪（瑞典L&W公司，166）；槽式打浆机（中国英特耐森仪器公司，Valley）；浆料疏解机（瑞典L&W公司，9701054）；打浆度测试仪（德国Frank-PTI公司，P95568）；凯塞快速纸页成型器（奥地利PTI公司，RK3AKWT）。

1.2　实验方法

1.2.1　纸浆制备与纤维形态表征

首先用疏解机依次对棉浆、阔叶木浆和针叶木浆板进行疏解。然后，按照国家标准GB/T 24325—2009，采用槽式打浆机对上述3种浆料进行打浆，通过改变打浆时间来获取不同打浆度（20、30、40、50 °SR）的纸浆，采用打浆度测试仪测定打浆度。将获得的纸浆密封保存，待水分平衡后，使用水分测定仪测定纸浆水分。

根据每种不同打浆度的纸浆含水量，配置浓度为30 mg/L的纤维悬浮液，并用疏解机疏解，然后使用纤维分析仪表征纤维形态，每次检测约10000根纤维，获得纤维的质均长度和粗度。

1.2.2　纯纤维纸张的制备

为探究打浆度对纸张孔隙结构的影响，分别使用打浆度为20、30、40、50 °SR的棉浆、阔叶木浆和针叶木浆抄造相同定量（75 g/m²）的纸张。同样地，为探究定量对纸张孔隙结构的影响，使用打浆度为30 °SR的棉浆、阔叶木浆和针叶木浆抄造不同定量（60、75、90、105、120 g/m²）的纸张。

根据纸浆的含水量和设定的纸张定量，计算并称量纤维原料的质量，依照标准GB/T 24326—2009，使用凯塞快速纸页成型器抄造手抄片并采用真空纸张干燥器干燥，最后将纸样储存于恒温恒湿室。在抄造过程中未添加助剂。

1.2.3　纸张孔隙结构和透气度的检测

毛细管流动孔径分析仪是以压出流量法为测量方法，可以测得纸张的平均孔径、最大孔径、最小孔径、孔径分布和平均达西渗透率常数。采用毛细管流动孔径分析仪，按照标准ASTM F316测定纸张的孔隙结构。首先将纸样裁剪成半径为2~3 cm的圆形，以完全覆盖孔径仪测试头密封圈；然后放入PMI公司的专利润湿液Galwick（表面张力15.9 mN/m）中浸泡，使纸样充分润湿；最后取出纸样并放入测试台，保证纸样能将密封圈完全遮住。手动拧紧端盖，启动仪器，开始测试。最后，通过计算孔径的下降率G（见式（1））来衡量打浆度和定量对纸张孔隙结构的影响程度。

G = \frac{D_{0} - D}{D_{0}} \times 100 %

（1）

式中，D为纸样当前的孔径，D₀为纸样初始的孔径。

按照国家标准GB/T 24323—2009，采用L&W透气度仪测定纸张透气度。

2 结果与讨论

2.1　纤维原料对纸张孔隙结构的影响

2.1.1　孔径及其分布

纤维原料对纸张孔径及其分布的影响如图1和表1所示。由图1可知，在保持纸浆打浆度和纸张定量一定的情况下，由不同纤维原料制得的纸张孔隙结构存在差别。从表1的数据可知，3种纸张的平均孔径从大到小依次为棉浆纸>阔叶木浆纸>针叶木浆纸。此外，棉浆纸的孔径分布范围为［0, 14］ μm，比阔叶木浆纸［0, 9］ μm和针叶木浆纸［0, 10］ μm的分布范围更广；棉浆纸的孔径分布峰值在［3, 4］ μm区间，而阔叶木浆纸和针叶木浆纸的孔径分布峰值分别在区间［2, 3］ μm和［1, 2］ μm。上述研究结果表明，相比于针叶木浆纸，棉浆纸和阔叶木浆纸的孔隙大，结构疏松。

图1 不同纤维原料抄造纸张的孔径及其分布情况

Fig. 1 Pore size and its distribution of paper with different fibers as raw material

表1 不同纤维原料抄造纸张的孔径及其分布数据

Table 1 Pore size and its distribution data of paper with different fibers as raw material ( μm )

纸样	孔径			孔径分布
纸样	最大孔径	平均孔径	最小孔径	范围	峰值
棉浆纸	12.88	3.54	0.96	[0, 14]	[3, 4]
阔叶木浆纸	8.12	2.70	1.34	[0, 9]	[2, 3]
针叶木浆纸	8.62	2.50	0.75	[0, 10]	[1, 2]

不同纤维原料纸张的孔隙结构差异归因于它们纤维形态特性上的差别。利用纤维分析仪表征未打浆的3种纤维形态，结果如表2所示。从表2可以看出，纤维质均长度由大到小依次是：针叶木浆>棉浆>阔叶木浆。相比于短纤维，长纤维可以提供更大的结合面积，有利于纤维间的交织缠绕，从而形成致密的纤维网络，导致针叶木浆纸的孔径最小（见表1）。

表2 不同纤维原料的形态表征

Table 2 Morphological characterization of different fiber raw materials

纤维类型	质均长度/μm	粗度/mg·(100 m)^-1
棉浆	1244	21.6
阔叶木浆	765	5.0
针叶木浆	2397	19.1

纤维粗度是指单位长度下绝干纤维的质量。粗度较大的纤维其细胞壁较厚，单位质量中纤维数少，密度低，因而成纸松厚度高、多孔、渗透性能好^［

13］。由表2可知，棉浆纤维的粗度略大于针叶木浆纤维，而阔叶木浆纤维的粗度远小于前两者。从纤维质均长度来看，阔叶木浆纤维的长度（765 μm）比棉浆纤维（1244 μm）短，更有利于形成相对疏松的纤维网络；但阔叶木浆纤维粗度（5.0 mg/（100 m））仅为棉浆纤维粗度（21.6 mg/（100 m））的1/4左右。由于纸张孔隙结构受到纤维长度与粗度的双重影响，最终造成了阔叶木浆成纸的平均孔径和最大孔径均低于棉浆成纸的结果（见表1）。

2.1.2　平均达西渗透率常数和透气度

平均达西渗透率常数和透气度可用于表征纸张渗透性能，平均达西渗透率常数越大，表明纸张的渗透性能越好。纤维原料对成纸的平均达西渗透率常数和透气度的影响如表3所示。由表3可知，纸张的平均达西渗透率常数从大到小依次为：阔叶木浆纸>棉浆纸>针叶木浆纸，这与透气度的检测结果排序一致。比较表1和表3可发现，虽然棉浆纸的平均孔径和最大孔径均高于阔叶木浆纸（见表1），但其平均达西渗透率常数和透气度却小于阔叶木浆纸（见表3）。此现象说明纸张孔径的大小不能完全决定其渗透性能。据文献报道，纸张的渗透性能还与孔径分布有关^［

14］。渗透物质在通过小孔时会遇到更大的阻力，导致渗透困难，所以小孔会降低纸张的渗透性能。对比图1（b）中两者的孔径分布可以看到，阔叶木浆纸在小孔区间［0, 1］ μm没有分布，而棉浆纸在此区间的分布为7.3%，说明棉浆纸含有较多的小孔，导致其渗透性能比阔叶木浆纸差。

表3 不同纤维原料抄造纸张的平均达西渗透率常数和透气度

Table 3 Average Darcy permeability constant and porosity of paper with different fibers as raw material

纸样	平均达西渗透率常数	透气度/μm·Pa^-1·s^-1
棉浆纸	1.73	29.3
阔叶木浆纸	2.99	50.1
针叶木浆纸	1.21	24.5

以上研究结果表明，纸张的渗透性能不仅受到孔径的影响，还和其孔隙结构的孔径分布紧密相关，由二者共同决定。

2.2　打浆度对纸张孔隙结构的影响

2.2.1　孔径及其分布

打浆度对纸张孔径及其分布的影响如图2和表4所示。由图2（a）、图2（c）和图2（e）可以看出，随着打浆度的提高，3种纸张的平均孔径、最小孔径和最大孔径均呈现下降趋势，打浆度为20~40 °SR时，纸张的孔径下降速度较快，40~50 °SR之间下降速度较慢。从表4的数据还可以发现，当打浆度从20 °SR提高到50 °SR时，3种纸张的孔径均呈现类似的下降规律：纸张孔径下降率由高到低依次均为最小孔径>最大孔径>平均孔径。说明纸张孔隙结构中的最小孔径对打浆度的变化最为敏感。进一步地，从表4的数据还可知，打浆度20 °SR下的棉浆纸孔径分布范围为［0, 14］ μm，而50 °SR时孔径分布范围仅为［0, 5］ μm。类似地，随着打浆度的提高，阔叶木浆纸与针叶木浆纸的孔径分布范围逐渐变窄（见图2）。同时，20 °SR时棉浆纸的孔径分布峰值在［3, 4］ μm，但50 °SR时孔径分布峰值移至［0, 1］ μm。表明随着打浆度的提高，纸张的孔径分布范围和峰值均往更小的孔径方向变化，意味着小孔数量变多，占比增大（见图2）。

图2 不同纤维原料纸张在不同打浆度下的孔径及其分布情况

Fig. 2 Pore size and its distribution of paper with different fibers as raw material at different beating degrees

表4 打浆度为20 °SR和50 °SR的纸张孔径及其分布数据

Table 4 Pore size and its distribution data of papers with beating degrees of 20 °SR and 50 °SR

纸样	打浆度/°SR	孔径/μm			孔径分布/μm
纸样	打浆度/°SR	平均孔径	最小孔径	最大孔径	范围	峰值
棉浆纸	20	3.54	0.96	12.88	[0, 14]	[3, 4]
棉浆纸	50	1.55	0.33	4.59	[0, 5]	[0, 1]
棉浆纸孔径下降率/%		56.2	65.6	64.4	—	—
阔叶木浆纸	20	2.70	1.34	8.62	[0, 9]	[2, 3]
阔叶木浆纸	50	0.85	0.26	2.26	[0, 3]	[0, 1]
阔叶木浆纸孔径下降率/%		68.5	80.6	73.8	—	—
针叶木浆纸	20	2.50	0.75	8.62	[0, 10]	[1, 2]
针叶木浆纸	50	1.03	0.16	3.38	[0, 4]	[0, 1]
针叶木浆纸孔径下降率/%		58.8	78.7	60.8	—	—

为进一步阐释纸浆打浆度的改变所引发的纸张结构变化，利用纤维分析仪对不同打浆度的纸浆纤维进行形态分析，结果如图3所示。由图3可知，随着打浆度的提高，纤维质均长度和粗度出现不同程度的下降。对于同种纤维，因水力打浆而引起纤维长度下降较为明显，纤维粗度也出现下降，但比较轻微。除了形态上的改变，在打浆过程中，纤维发生不同程度的吸水润胀、细纤维化，使其表面暴露出更多的羟基，在纸张的成形过程中，有利于氢键的形成，由此提高纤维之间的结合力，使纸张结构更紧密^［

15］。因此，打浆度越高，纸张孔径逐渐变小，形成大孔越困难。

图3 不同打浆度下纤维的形态特征

Fig. 3 Morphological characteristics of fibers at different beating degrees

2.2.2　平均达西渗透率常数和透气度

纸张在不同打浆度下的平均达西渗透率常数和透气度如图4所示。由图4可知，随着打浆度的提高，纸张的平均达西渗透率常数和透气度都明显降低，且下降速度逐渐变缓。这是因为随着打浆度的提高，纤维分丝帚化更充分，细小纤维数量逐渐增多，纤维平均长度变短，比表面积增大，纤维间结合力增大，纤维间结合更紧密，孔隙数量和孔径均降低，从而使得纸张结构更紧密，渗透性能和透气度下降^［

16］。

图4 纸张在不同打浆度下的平均达西渗透率常数和透气度

Fig. 4 Average Darcy permeability constant and porosity of papers at different beating degrees

2.3　定量对纸张孔隙结构的影响

2.3.1　孔径及其分布

定量对纸张孔径及其分布的影响如图5和表5所示。由图5（a）、图5（c）和图5（e）可以看出，定量从60 g/m²增大到120 g/m²，上述3种纸张的平均孔径、最小孔径和最大孔径均呈现下降趋势。结合图5和表5分析可知，当定量从60 g/m²增大到120 g/m²时，纸张最大孔径的下降率最高（棉浆纸54.4%、阔叶木浆纸50.9%、针叶木浆纸42.6%），说明定量对纸张最大孔径的影响最为显著。这是因为定量的增大导致纸张单位面积内的纤维数量也随之增加，降低了形成大孔的概率。由表5的数据进一步可知，定量的增大仅使孔径分布的峰值发生轻微的降低。同时，由于定量的增大影响了最大孔径，导致纸张的孔径分布范围也随之变窄。

图5 不同定量纸张的孔径及其分布情况

Fig. 5 Pore size and its distribution of papers with different basis weight

表5 定量60和120 g/m²的纸张孔径及其分布数据

Table 5 Pore size and its distribution data of papers with basis weight of 60 and 120 g/m²

纸样	定量/g·m^-2	孔径/μm			孔径分布/μm
纸样	定量/g·m^-2	平均孔径	最小孔径	最大孔径	范围	峰值
棉浆纸	60	2.77	0.94	11.78	[0, 13]	[1, 2]
棉浆纸	120	1.45	0.43	5.37	[0, 6]	[0, 1]
棉浆纸孔径下降率/%		47.7	54.3	54.4	—	—
阔叶木浆纸	60	2.95	0.94	11.83	[0, 13]	[1, 2]
阔叶木浆纸	120	2.25	0.63	5.81	[0, 6]	[1, 2]
阔叶木浆纸孔径下降率/%		23.7	33.0	50.9	—	—
针叶木浆纸	60	1.50	0.58	4.76	[0, 5]	[1, 2]
针叶木浆纸	120	0.92	0.4	2.73	[0, 3]	[0, 1]
针叶木浆纸孔径下降率/%		38.7	31.0	42.6	—	—

比较表4和表5的孔径和孔径分布数据可知，当打浆度从20 °SR提高到50 °SR时，棉浆纸平均孔径、最小孔径和最大孔径的下降率分别为56.2%、65.6%、64.4%；而当定量从60 g/m²增大到120 g/m²时，棉浆纸平均孔径、最小孔径和最大孔径的下降率分别为47.7%、54.3%、54.4%。类似地，阔叶木浆纸和针叶木浆纸也存在相同的现象。上述研究结果表明，对于3种纤维原料，由打浆度改变所导致的孔径降幅均高于定量因素，相比于定量因素，打浆操作对纸张孔径及其分布的影响更大。

2.3.2　平均达西渗透率常数与透气度

不同定量纸张的平均达西渗透率常数和透气度如图6所示。由图6可知，随着定量的增大，3种纸张的平均达西渗透率常数与透气度均逐渐减小，表明纸张渗透性能下降，在纸张定量>90 g/m²后，二者下降速度均变缓。具体来看，定量从60 g/m²增大到90 g/m²时的纸张透气度降低速度远快于定量从90 g/m²增大到120 g/m²时的纸张透气度降低速度。同样地，从图5（a）、图5（c）和图5（e）可知，定量从60 g/m²增大到90 g/m²时的纸张孔径变化速度远快于定量从90 g/m²增大到120 g/m²时的纸张孔径变化速度。所以，图6中纸张渗透性能的变化趋势与图5中的孔径变化趋势一致，说明纸张微观结构上的变化直接影响其对应的宏观性能。

图6 不同定量纸张的平均达西渗透率常数和透气度

Fig. 6 Average Darcy permeability constant and porosity of papers with different basis weight

3 结论

本研究分别以棉浆、阔叶木浆和针叶木浆为原料，制备不同打浆度和不同定量的纯纤维纸张，利用毛细管流动孔径分析仪表征纸张的孔径及其分布，以研究纤维原料种类、打浆度和定量等因素对纸张孔隙结构及渗透性能的影响，得到以下结论。

3.1　相比于阔叶木浆短纤维，针叶木浆长纤维能够形成更紧密的网络结构和更小的孔隙结构；棉浆纤维的粗度最大，其成纸的结构疏松多孔，且孔径最大。另外，纸张的渗透性能由孔径及其分布共同决定。

3.2　随着纸浆打浆度的提高，纸张的孔径均呈下降趋势，其中最小孔径的下降率最高（棉浆纸、阔叶木浆纸、针叶木浆纸分别降低了65.6%、80.6%、78.7%）。其次，小孔占比急剧增大，孔径分布范围变小，纸张的透气度降低。

3.3　随着定量的增大，所有纸张的最大孔径下降率均为最高（棉浆纸、阔叶木浆纸、针叶木浆纸分别降低了54.4%、50.9%、42.6%），孔径分布峰值变小，纸张的渗透性能也相应降低。对比纸浆打浆度提高和纸张定量增大所导致的孔径下降情况发现，相比于定量因素，打浆操作对纸张孔径及其分布影响更大，进而影响纸张的渗透性能。

以上研究结果有利于阐释纤维原料、打浆度和定量对纸张孔隙结构的影响机制，有助于实现对纸张结构的调控，推进多孔纸基材料的设计和开发。

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多因素对纸张孔隙结构和渗透性能的影响研究

摘要

关键词

1 实验

1.1 实验原料与仪器

1.2 实验方法