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糠醛渣基磁性多孔炭的制备及其吸附性能研究

- ORCID：
汪奇 ¹
- ORCID：
张欣 ¹
- ORCID：
姜炜坤 ¹
- ORCID：
王孝辉 ^1,2,3
- ORCID：
刘玉 ¹
- ORCID：
王慧梅 ¹
✉

1. 齐鲁工业大学（山东省科学院）生物基材料与绿色造纸国家重点实验室，山东济南，250353； 2. 山东华泰纸业集团股份有限公司，山东东营，257000； 3. 山东黄三角生物技术产业研究有限公司，山东东营，257000

中图分类号： TQ35

最近更新：2024-03-25

DOI：10.11981/j.issn.1000-6842.2024.01.155

摘要

以糠醛渣为原料，通过氯化镍浸渍和氯化锌活化制备了糠醛渣衍生的磁性多孔炭。结果表明，制备的多孔炭不仅具有磁性，还含有丰富的官能团和多孔结构；当浸渍后原料与氯化锌的质量比为1∶2时，比表面积达1051 m²/g，45 ℃下对亚甲基蓝的吸附量可达732.5 mg/g，且吸附过程符合准二级动力学方程和Langmuir等温吸附模型。

关键词

糠醛渣; 多孔炭; 亚甲基蓝; 吸附性能

随着我国纺织及印染行业的迅速发展，染料废水的排放量逐年增加，对环境和人类健康造成了巨大影响^［

1-2］。常见的阳离子染料亚甲基蓝（MB）是一种复杂的芳香杂环化合物，含MB染料的废水具有浓度高、颜色深和化学需氧量大等特点^{［参考文献 3-4}3-4］。目前，处理含MB染料废水的主要方法包括物理法、化学法和生物法^{［参考文献 5

百度学术}5］。其中，吸附法因其简单、有效和廉价的特点被广泛应用^{［参考文献 6-7}6-7］。传统吸附材料活性炭用于处理染料废水已经取得良好效果，但商业活性炭材料价格昂贵，且吸附量小、用量大，不适合大规模的工业化应用^{［参考文献 8-9}8-9］。开发能够广泛运用且高效、廉价的吸附材料已成为研究的重点。

近年来，随着化石能源的消耗和环境污染的日益严重，生物质多孔炭材料的制备越来越受到研究者的重视^［

10-11］。糠醛渣是生物质水解过程产生的废弃物，具有盐分含量高、pH值低等特点，大量堆积会对大气、土壤、河流产生污染。糠醛渣含有大量的纤维素和木质素，具有非常高的利用价值，且其含碳量较高（约50%）^{［参考文献 12

百度学术}12］，早在20世纪90年代末，就被用于生物炭/活性炭的生产^{［参考文献 13

百度学术}13］。利用糠醛渣制备多孔炭材料，不仅可以消除糠醛渣对环境的污染，还可以增加其经济附加值，实现糠醛的清洁生产。

本研究以糠醛渣为原料，以MB的吸附行为为研究对象；采用氯化镍浸渍和氯化锌活化两步法制备了糠醛渣衍生的磁性多孔炭吸附材料，以期实现“以废治废”的目的；通过优化吸附材料的制备工艺，改善其对MB的吸附性能，为有机染料废水的有效治理与生物质资源的综合利用提供理论依据。

1 实验

1.1　原料与仪器

糠醛渣，由济南圣泉集团股份有限公司提供。亚甲基蓝（MB）、氯化锌、六水合氯化镍、盐酸均为分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司。去离子水为实验室自制。

电子分析天平（EL204，梅特勒（上海）有限公司）；小型管式炉（OTF-1200X，合肥科晶仪器有限公司）；恒温摇床（DH-2102，上海岛韩科技有限公司）；紫外分光光度计（UV-Vis，UV-2600，日本岛津公司）；比表面积及孔径分析仪（ASAP2460，美国麦克公司）；扫描电子显微镜（SEM，Regulus8220，日本日立公司）；X射线衍射仪（XRD，D8-ADVANCE，德国布鲁克公司）；拉曼光谱仪（inVia Reflex，英国Renishaw有限公司）；元素分析仪（Vario EL Ⅲ，德国Elementar公司）；电感耦合等离子体质谱仪（ICP，Agilent725，美国安捷伦公司）。

1.2　实验方法

1.2.1　多孔炭的制备

称取5.942 g六水合氯化镍于100 mL烧杯中，加入50 mL去离子水溶解，得到氯化镍溶液；称取5.0 g糠醛渣置于氯化镍溶液中，超声处理4 h后，置于80 ℃下干燥，得到氯化镍浸渍糠醛渣；将其进行研磨，然后按照不同质量比与氯化锌充分混合研磨（控制混合物总质量不变，浸渍后糠醛渣与氯化锌的质量比为1∶0（不添加氯化锌）、1∶1、1∶2、1∶3）。将混合物转移至管式炉中，控制升温速率为10 ℃/min，升温至800 ℃后保温2 h，得到黑色粉末样品。用大量去离子水洗涤黑色粉末样品至样品表面pH值为中性，在80 ℃下干燥，获得4种多孔炭样品，分别标记为Z₀、Z₁、Z₂、Z₃。

1.2.2　理化性能表征

采用SEM对多孔炭样品的表面形貌进行分析；采用比表面积及孔径分析仪分析多孔炭样品的比表面积和孔径分布；采用XRD测定多孔炭样品的晶体结构；采用拉曼光谱仪分析多孔炭样品的石墨化程度和孔径结构的有序程度；采用元素分析仪测定多孔炭样品中的C、H、O、N、S元素含量，其中O含量通过减去其他元素的含量获得；采用ICP测定多孔炭样品中镍元素和锌元素的含量。

1.2.3　MB吸附实验

控制反应体系温度为25、35、45 ℃，称取0.05 g多孔炭，加入到40 mL浓度1000 mg/L的MB溶液中，密封后置于摇床中，恒温振荡4 h后离心，取上清液，用紫外分光光度计测定吸光度，通过MB吸光度-浓度标准曲线得到MB的浓度，并采用式（1）计算多孔炭的吸附量（q_e）^［

14-16］。

q_{e} = \frac{V (C_{0} - C_{e})}{m}

（1）

式中，C₀表示MB的初始浓度，mg/L；C_e表示吸附后MB的浓度，mg/L；V表示MB溶液体积，L；m表示糠醛渣基磁性多孔炭的质量，g。

称取0.05 g多孔炭，加入到40 mL不同浓度的MB溶液（550~1000 mg/L）中，密封后置于摇床中，恒温振荡5~240 min后离心，取上清液，根据相同方法，分析吸附后MB溶液的浓度，并计算吸附量，探究MB溶液初始浓度和吸附时间对MB吸附性能的影响。吸附实验均在避光条件下进行。

1.2.4　吸附动力学

利用准一级动力学模型、准二级动力学模型及颗粒内扩散模型（式（2）~式（4））对吸附动力学数据进行拟合，并比较其相关系数（R²），从而推测多孔炭对MB的吸附机理^［

17］。

l n (q_{e} - q_{t}) = l n q_{e} - K_{1} t

（2）

\frac{t}{q_{t}} = \frac{1}{K_{2} q_{e}^{2}} + \frac{t}{q_{e}}

（3）

式中，K₁、K₂表示准一级、准二级速率常数，min^-1；t表示反应时间，min；q_t表示t时刻的吸附量，mg/g；q_e表示吸附后的吸附量，mg/g。

q_{t} = K_{3} t^{0.5} + C_{i}

（4）

式中，K₃表示颗粒内扩散速度常数，mg/（min^0.5·g）；C_i表示生物炭边界层厚度，mg/kg。

1.2.5　等温吸附模型

采用Langmuir和Freundlich模型（式（5）和式（6））进行等温吸附拟合，并比较其相关系数（R²），从而推测多孔炭吸附MB适用的等温吸附模型^［

18］。

\frac{C_{e}}{q_{e}} = \frac{1}{K_{L} q_{L}} + \frac{C_{e}}{q_{L}}

（5）

l n q_{e} = l n K_{F} + \frac{1}{n} l n C_{e}

（6）

式中，q_e表示吸附后MB的吸附量，mg/g；C_e表示吸附后MB的浓度，mg/L；K_L表示Langmuir模型中与吸附量和吸附强度有关的常数，L/mg；q_L表示理论平衡吸附量，mg/g；K_F表示Freundlich模型中与吸附量和吸附强度有关的常数，mg/g；n表示与吸附强度有关的常数，g/L。

2 结果与分析

2.1　糠醛渣基磁性多孔炭的理化性能

2.1.1　表面形貌分析

磁性吸附材料的吸附性能在一定程度上与其表面结构有关。图1为多孔炭样品Z₀和Z₂的SEM图，即使用氯化锌活化前后的表面形貌图。从图1可以明显看出，没有经过氯化锌活化的多孔炭样品Z₀的表面较光滑，孔结构较少；而经过氯化锌活化的多孔炭样品Z₂的表面却有丰富的孔结构，说明氯化锌在磁性吸附材料的制备过程中起着重要的活化和致孔作用。

图1 多孔炭样品的SEM图

Fig. 1 SEM images of porous carbon samples

2.1.2　比表面积及孔径分析

多孔炭样品Z₀和Z₂的孔径结构如图2所示。从图2（a）可以看出，Z₂的氮气吸附-脱附曲线属于典型的IV等温线，吸附-脱附曲线不可逆，且之间存在磁滞回归线，表明Z₂存在介孔结构。表1为糠醛渣基磁性多孔炭的比表面积及孔径分析数据。从表1可以看出，Z₂的比表面积是Z₀的3.5倍，分别为1051 m²/g和301 m²/g，总孔体积分别为0.824 cm³/g和0.233 cm³/g，说明氯化锌活化显著提高了样品的比表面积和孔径结构^［

19］。同时也证明，糠醛渣基磁性多孔炭的吸附能力被改善。基于氮气吸附-脱附数据，采用非局部密度泛函理论模型分析了孔隙大小的分布，结果如图2（b）所示。从图2（b）可以看出，2种样品在4 nm范围内均存在介孔，孔径集中在（2，5）nm之间。由此可知，高温处理和氯化锌活化不仅影响了磁性多孔炭的比表面积和孔体积，同时也改变了其孔径大小，这可能是在炭化过程中，氯化锌分解产生的气体与糠醛渣中有机质发生了反应，改善了糠醛渣的特征和吸附性能^{［参考文献 20

百度学术}20］。

图2 Z₀和Z₂的氮气吸附-脱附曲线和孔径分布图

Fig. 2 Nitrogen adsorption and desorption curves and pore size distribution diagrams of Z₀ and Z₂

表1 糠醛渣基磁性多孔炭的比表面积及孔径分析

Table 1 Specific surface area and pore size analysis of furfural residue-based magnetic porous carbon

样品	比表面积/(m²·g^-1)	总孔体积/(cm³·g^-1)	平均孔径/nm
Z₀	301	0.233	3.99
Z₂	1051	0.824	3.14

2.1.3　晶体结构和石墨化程度分析

图3（a）为样品Z₀和Z₂的XRD曲线。从图3（a）可以看出，衍射峰的信号主要集中于40°~80°之间。2θ=44.456°、51.655°和75.991°处的衍射峰分别归属于镍的（111）、（200）和（220）晶面，这说明Z₂成功负载了金属镍，可以赋予糠醛渣多孔炭较强的磁性，能够被用于磁性分离循环实验，也有利于其在实际使用中的磁性分离^［

21］。

图3 Z₀和Z₂的XRD曲线和拉曼光谱

Fig. 3 XRD curves and Raman spectra of Z₀ and Z₂

Z₀和Z₂的拉曼光谱图如图3（b）所示。从图3（b）可以看出，1344 cm^-1处的峰（D-带）反映了sp²杂化的碳晶体的无序程度，1588 cm^-1处的峰（G-带）表示sp²多孔炭材料的石墨化程度^［

22］。D-带峰和G-带峰强度比（I_D/I_G）表示杂原子掺杂的碳基材料的缺陷度。Z₀和Z₂的I_D/I_G值分别为1.03和1.16，说明活化后糠醛渣基磁性多孔炭的缺陷度增加，归因于吸附材料孔隙的增加和结构的紊乱^{［参考文献 23

百度学术}23］。磁性多孔炭缺陷度的增加，有利于其对MB溶液的吸附。

2.1.4　元素分析

为进一步探究糠醛渣基磁性多孔炭对MB的吸附性能的影响因素，对Z₀和Z₂的非金属元素含量进行了测定（表2）。从表2可以看出，Z₂的有机元素含量高于Z₀，归因于高温下其与氯化锌的化学反应，使得碳元素含量增加，形成了多孔炭。高碳含量表明糠醛渣基磁性多孔炭具有较高的比表面积，低O/C（0.138）表明该多孔炭具有良好的疏水性。（O+N）/C（0.189）反映了多孔炭表面存在极性基团^［

24］，有利于对亲脂性的有机化合物的吸附，如MB。利用ICP测定Z₂中的金属元素含量。结果表明，Z₂中镍含量为2.98×10⁵ mg/kg，较高的镍含量有利于磁性多孔炭吸附后从水相中有效分离。

表2 糠醛渣基磁性多孔炭Z₀和Z₂的非金属元素含量

Table 2 Non-metallic element content of furfural residue-based magnetic porous carbon (Z₀ and Z₂) ( % )

非金属元素	C	N	H	O	S
Z₀	50.6	0.4	1.0	1.4	0.2
Z₂	51.4	2.6	2.0	7.1	0.04

2.2　多孔炭的吸附性能分析

2.2.1　不同多孔炭样品对MB的吸附性能

氯化镍浸渍糠醛与氯化锌以不同质量比制备的糠醛渣基磁性多孔炭样品在45 ℃条件下，对40 mL浓度1000 mg/L MB溶液的吸附性能见图4。从图4可以看出，Z₀对MB的吸附效果最差，随着氯化锌含量的提高，糠醛渣基磁性多孔炭样品对MB的吸附性能先增加后降低，Z₂对MB溶液的吸附效果最好，这是因为氯化锌的含量对磁性多孔炭的孔径大小有显著影响，随着氯化锌含量的增加，所得多孔炭样品的孔径增大，孔隙率降低；当氯化镍浸渍糠醛与氯化锌的质量比较小时，其孔径较小，不足以使MB分子进入多孔炭结构内部，导致吸附效果较差^［

25］。因此，后续研究采用Z₂进一步探究吸附性能。

图4 不同多孔炭样品对MB的吸附性能

Fig. 4 Adsorption properties of different porous carbonsamples towards MB

2.2.2　反应温度对MB吸附性能的影响

温度在MB的吸附过程中起着重要作用。图5所示为糠醛渣基磁性多孔炭Z₂在25、35和45 ℃下对MB的吸附性能。从图5可以看出，在吸附初期，Z₂对MB的吸附量随着反应温度的升高而增加，归因于MB分子在较高温度下的运动加速或多孔炭表面在较高温度下的活化所致^［

26］。达到吸附平衡后，在25、35和45 ℃时，MB的平衡吸附量分别为659.4、716.2和732.5 mg/g，因此，提高吸附温度可以提高糠醛渣基磁性多孔炭对MB的吸附能力。

图5 温度对MB吸附性能的影响

Fig. 5 Effect of temperature on the adsorption properties of MB

2.2.3　初始浓度对MB吸附性能的影响

图6所示为糠醛渣基磁性多孔炭Z₂在25 ℃下对不同初始浓度MB的吸附性能。由图6可知，随着反应时间的增加，不同初始浓度MB溶液的剩余浓度均逐渐降低，吸附量逐渐升高，直至吸附平衡。在吸附初始阶段，由于多孔炭含有大量的吸附位点，吸附速率较快；随着时间的延长，MB分子占据了多孔炭中的大量吸附位点，吸附趋于平衡。当MB溶液的初始浓度较低时，吸附达到平衡的时间短，吸附速率快，归因于多孔炭含有大量可用活性位点^［

27］。随着MB溶液初始浓度的增加，吸附时间变长，这是由于较多的活性位点被MB分子占据，导致糠醛渣基磁性多孔炭对MB吸附能力下降^{［参考文献 28

百度学术}28］。

图6 MB初始浓度对吸附性能的影响

Fig. 6 Effect of initial concentration of MB on the adsorption properties

2.2.4　吸附动力学模型

为了更好地理解糠醛渣基磁性多孔炭对MB的吸附性能，该吸附过程的动力学行为采用准一级、准二级和颗粒内扩散模型进行拟合，利用动态方程对数据进行非线性回归分析，结果见图7和表3。当R²接近1时，表明实验数据与理论模型之间具有较好的相关性。如图7和表3所示，准一级动力学模型中的直线与实验数据存在较大偏差，其R²为0.8128~0.9629。准二级动力学模型拟合较好，其R²在0.9913~0.9970之间，拟合的不同浓度下的理论平衡吸附量分别为436.7、581.4、632.9、641.0和694.4 mg/g，与实验值（427.5、520.0、595.8、605.8和659.4 mg/g）较为接近。因此，准二级动力学模型能够更好地反映糠醛渣基磁性多孔炭对MB的吸附行为。对于颗粒内扩散模型，由图7（c）可知，线性图中的数据拟合偏差较大，其R²值在0.5864~0.9001之间，表明颗粒内扩散在该吸附过程中不占主导作用。以上结果说明，糠醛渣基磁性多孔炭对MB的吸附过程以化学吸附为主，多孔炭和带正电的MB分子之间可共享或交换电子^［

28］。此外，糠醛渣基磁性多孔炭表面的—OH、—NH、N—O等官能团能够促进带正电的MB染料分子通过化学作用结合到磁性多孔炭表面，这可能是由π-π堆叠、氢键作用和范德华力引起^{［参考文献 29-30}29-30］。

图7 动力学模型拟合曲线

Fig. 7 Kinetic adsorption fitted curves

表3 糠醛渣基磁性多孔炭对MB溶液的动力学吸附参数

Table 3 Kinetic adsorption parameters for MB solution of furfural residue-based magnetic porous carbon

浓度/(mg·L^-1)	准一级动力学			准二级动力学			颗粒内扩散模型
浓度/(mg·L^-1)	q_e/(mg·g^-1)	K₁/(min^-1)	R²	q_e/(mg·g^-1)	K₂/(min^-1)	R²	C_i/(mg·kg^-1)	K₃/(mg·min^-0.5·g^-1)	R²
550	7.3	7.21	0.8451	436.7	0.45	0.9997	258.5	13.57	0.5864
650	12.0	12.36	0.9005	581.4	0.09	0.9922	126.6	31.90	0.7639
750	14.8	1.02	0.9629	632.9	0.07	0.9997	114.2	35.10	0.9001
850	12.0	7.97	0.8275	641.0	0.10	0.9970	179.5	32.51	0.8651
1000	10.7	9.74	0.8128	694.4	0.16	0.9994	289.0	29.91	0.7919

2.2.5　吸附等温线模型

为了研究糠醛渣基磁性多孔炭对MB的吸附机理，根据吸附体系的性质和类型，选择Langmuir和Freundlich模型等温吸附拟合吸附数据（图8），参数列于表4。如图8和表4所示，Langmuir等温吸附模型的R²为0.9992，Freundlich等温吸附模型的R²为0.8901。因此，Langmuir等温吸附模型更适合描述糠醛渣基磁性多孔炭对MB的吸附过程，说明糠醛渣基磁性多孔炭对MB的吸附行为为单层吸附^［

31］。

图8 等温吸附模型拟合曲线

Fig. 8 Isothermal adsorption models fitted curves

表4 等温吸附模型参数

Table 4 Isothermal adsorption model parameters

Langmuir			Freundlich
q_L/（mg·g^-1）	K_L/（L·mg^-1）	R²	n	K_F/（mg·g^-1）	R²
689.7	0.1090	0.9992	6.268	296.8	0.8901

2.2.6　多孔炭的循环吸附性能

负载镍后的多孔炭具有磁性，通过外加磁场能够很容易地从水相中分离，这为该吸附材料的循环使用提供了便利，也为后续的工业化应用提供了条件。当MB吸附完成后，在外加磁场的作用下，将制备的糠醛渣基磁性多孔炭附着在容器壁上，从溶液中分离出来，并用盐酸脱附；去离子水冲洗至多孔碳表面pH呈中性后进行下一次吸附；25 ℃下的循环吸附实验结果如图9所示。从图9可以看出，5次吸附过程的糠醛渣基磁性多孔炭Z₂对MB的平衡吸附量分别为659.4、480.3、361.8、242.0和239.5 mg/g。结果表明，糠醛渣基磁性多孔炭对MB的平衡吸附量随循环次数的增加而减小，这可能是由于MB与吸附材料反应后，部分活性位点失效所致。另一个原因可能是一些介孔和/或微孔在解吸过程中被占据而没有被脱附。但是，当吸附次数高于4次之后，MB的平衡吸附量基本不变，且吸附量仍可达242.0 mg/g，说明制备的多孔炭在未来的工业化废水处理中具有较大应用潜力。

图9 糠醛渣基磁性多孔炭的吸附循环性能

Fig. 9 Adsorption cycle properties of furfural residue-based magnetic porous carbon

3 结论

以糠醛渣为原料，通过氯化镍浸渍和氯化锌活化法，制备了具有优良吸附性能的磁性多孔炭，对所得吸附材料进行了表征分析，并探究了其对亚甲基蓝的吸附性能。

3.1 准二级动力学模型更好地拟合了糠醛渣基磁性多孔炭对亚甲基蓝的吸附数据，说明该吸附过程以化学吸附为主；糠醛渣基磁性多孔炭的吸附过程与Langmuir模型更吻合，表示多孔炭对亚甲基蓝的吸附为单层吸附。

3.2 当氯化镍浸渍原料与氯化锌的质量比为1∶2时，所得多孔炭的吸附性能最好。在45 ℃下，该多孔炭对亚甲基蓝的平衡吸附性量，可达732.5 mg/g。在25 ℃下，利用外加磁场对样品进行循环吸附实验，经5次吸附后，该多孔炭对亚甲基蓝仍具有良好的吸附性能，为239.5 mg/g，说明该多孔炭在未来的工业化废水处理中具有较大潜力。

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糠醛渣基磁性多孔炭的制备及其吸附性能研究

摘要

关键词

1 实 验

1.1 原料与仪器

1.2 实验方法