超临界预处理-球磨法制备纤维素纳米纤丝及其表征

黄关红; 骆华英; 贵仁兵; 胡志军; 曹鑫宇; 郭大亮; 林江

黄关红,骆华英,贵仁兵,胡志军,曹鑫宇,郭大亮,林江.超临界预处理-球磨法制备纤维素纳米纤丝及其表征[J].中国造纸学报,2022,37(2):9-14

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超临界预处理-球磨法制备纤维素纳米纤丝及其表征

Preparation and Characterization of Cellulose Nanofibers by Supercritical Pretreatment-Ball Milling

投稿时间：2021-08-09

DOI：10.11981/j.issn.1000-6842.2022.02.09

中文关键词: 纤维素纳米纤丝（CNF）微纤维化纤维素（MFC）超临界CO₂/乙醇球磨法

Key Words:cellulose nanofiber （CNF） micro-fibrotic cellulose （MFC） supercritical CO₂/ethanol ball milling

基金项目:浙江省26县绿色专项（2021C02031）；浙江省公益技术研究项目（LGG19C160001）；浙江省重点研发项目（2019C01156）；国家自然科学基金项目（21808209）。

作者	单位	邮编
黄关红^*	浙江科技学院环境与资源学院，浙江杭州，310023	310023
骆华英	仙鹤股份有限公司，浙江衢州，324022	324022
贵仁兵	仙鹤股份有限公司，浙江衢州，324022	324022
胡志军	浙江科技学院环境与资源学院，浙江杭州，310023	310023
曹鑫宇	浙江科技学院环境与资源学院，浙江杭州，310023	310023
郭大亮	浙江科技学院环境与资源学院，浙江杭州，310023	310023
林江	浙江科技学院环境与资源学院，浙江杭州，310023	310023

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中文摘要:

以微纤维化纤维素（MFC）为原料，通过超临界CO₂/乙醇预处理结合球磨法制备纤维素纳米纤丝（SCB-CNF），探讨了超临界CO₂/乙醇预处理条件对MFC的影响，并与2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自由基（TEMPO）预处理结合微流体均质法（TMH）制备的纤维素纳米纤丝（TMH-CNF）进行对比研究，采用扫描电子显微镜（SEM）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、X射线衍射仪（XRD）和热重分析仪（TG）对样品进行表征。结果表明，超临界CO₂/乙醇预处理可将束状MFC分解为单根纤维，使MFC的长度和直径明显减小；超临界CO₂/乙醇预处理后的纤维素（P-MFC）的结晶度随预处理时间和温度的变化呈先升高后降低的趋势；SCB-CNF的热稳定性和结晶度均高于TMH-CNF，且形态呈针束状，长度远小于TMH-CNF，更易分散，在复合材料和生物医药（药物输送）等领域具有潜在的应用价值。

Abstract:

Cellulose nanofiber （SCB-CNF） was prepared from micro-fibrotic cellulose （MFC） by supercritical CO₂/ethanol pretreatment combined with ball milling. The effects of supercritical CO₂/ethanol pretreatment conditions on MFC were explored and SCB-CNF was further compared with cellulose nanofiber （TMH-CNF） prepared by 2，2，6，6-tetramethylpiperidine-1-oxygen radical （TEMPO） pretreatment combined with microfluidics homogenization （TMH）. The as-prepared CNFs were characterized by scanning electron microscopy （SEM）， field emission scanning electron microscopy （FE-SEM）， X-ray diffractometer （XRD）， and thermogravimetric （TG） analysis. The results showed that the MFC bundle was decomposed into single fiber by supercritical CO₂/ethanol pretreatment， and the length and diameter of which were significantly reduced. The crystallinity of cellulose （P-MFC） pretreated by supercritical CO₂/ethanol increased firstly and then decreased along with the variation in pretreatment time and temperature. Compared with TMH-CNF， the needle-like SCB-CNF is of higher thermal stability and crystallinity， shorter length， and is easier to be dispersed， exhibiting potential application value in composite materials， biomedicine （drug delivery）， and other fields.

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