磁性固相萃取结合气质联用仪检测造纸废水中的氯酚类化合物

董云渊; 王滢; 史君齐; 岳跃振; 骆华英; 郑启富; 张敏; 廖建明; 陈晓彬

董云渊,王滢,史君齐,岳跃振,骆华英,郑启富,张敏,廖建明,陈晓彬.磁性固相萃取结合气质联用仪检测造纸废水中的氯酚类化合物[J].中国造纸学报,2023,38(4):41-47

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磁性固相萃取结合气质联用仪检测造纸废水中的氯酚类化合物

Magnetic Solid-phase Extraction Combined with GC-MS for Chlorophenols Analysis in Papermaking Wastewater

投稿时间：2022-09-07

DOI：10.11981/j.issn.1000-6842.2023.04.41

中文关键词: 磁性聚苯乙烯微球气质联用造纸废水氯酚

Key Words:Fe₃O₄@PS GC-MS papermaking wastewater chlorophenols

基金项目:衢州市科技计划项目（2023K230、2018K38）；浙江省基础公益计划项目（LGN21C030001）；浙江大学衢州研究院科技计划项目（IZQ2019-KJ-028）；衢州市重点研发计划项目（2021Z01）；衢江区科技计划项目（QJ2019J001、QJ2020012、QJ2020022、QJ2021038，QJ2021040）。

作者	单位	邮编
董云渊^*	衢州学院化学与材料工程学院，浙江衢州，324000	324000
王滢	马鞍山师范高等专科学校食品工程系，安徽马鞍山，243041	243041
史君齐	浙江哲丰新材料有限公司衢州市博士创新站，浙江衢州，324000	324000
岳跃振	浙江哲丰新材料有限公司衢州市博士创新站，浙江衢州，324000	324000
骆华英	仙鹤股份有限公司仙鹤研究院，浙江衢州，324000	324000
郑启富	衢州学院化学与材料工程学院，浙江衢州，324000	324000
张敏	衢州学院化学与材料工程学院，浙江衢州，324000	324000
廖建明	衢州学院化学与材料工程学院，浙江衢州，324000	324000
陈晓彬	衢州学院化学与材料工程学院，浙江衢州，324000 浙江哲丰新材料有限公司衢州市博士创新站，浙江衢州，324000 仙鹤股份有限公司仙鹤研究院，浙江衢州，324000	324000

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中文摘要:

以聚苯乙烯包覆的四氧化三铁微球（Fe₃O₄@PS）作为磁性固相萃取（MSPE）的吸附剂，结合气质联用仪（GC-MS）测定造纸废水中的氯酚类（CPs）化合物。通过透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）和傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）对吸附剂材料进行表征分析。优化了MSPE过程中材料用量、超声萃取时间和洗脱条件等影响因素。结果显示，20 mg吸附剂材料、超声萃取7 min、2 mL乙醇作为洗脱溶剂是最佳的MSPE条件。在最优条件下进行方法学评价和实际水样加标试验，结果显示，在2.5~2000 μg/L的浓度范围内线性关系较好，检出限在0.076~0.207 μg/L之间，相关系数介于0.9966~0.9994之间。实际水样加标结果显示两种氯酚物质的加标回收率介于83.39%~109.40%之间。实验结果表明，以Fe₃O₄@PS作为MSPE吸附剂，可以较大程度提高CPs化合物的萃取效率并简化操作流程。

Abstract:

In this study， magnetic polystyrene （Fe₃O₄@PS） microspheres were used as adsorbents in solid phase extraction combined with GC-MS to evaluate the efficiency of extracting chlorophenols （CPs） from papermaking wastewater. The novel microspheres were characterized by transmission electron microscope （TEM）， X-ray diffraction （XRD） and fourier-transform infrared spectroscopy （FT-IR）. The main influence parameters of the magnetic solid-phase extraction （MSPE）， such as the amount of sorbent， extraction time and elution condition， were investigated and optimized. The results demonstrated that 20 mg of sorbent， 7 min of desorption time and 2 mL of eluent solvent were chosen as the optimum conditions. Under the optimum conditions， an excellent linearity was observed in the range of 2.5~2000 μg/L. The LODs for chlorophenols were in the range of 0.076~0.207 μg/L and the correlation coefficients ranging from 0.9966~0.9994. The proposed method was successfully applied for the analysis of papermaking wastewater samples with recoveries ranging from 83.39%~109.40%. The above results demonstrated that Fe₃O₄@PS as a MSPE absorbent performed effective extraction efficiency and simplified operation process in the trace analysis of CPs.

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