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对位芳纶沉析纤维的制备及性能研究

- ORCID：
赵开荣 ¹
- ORCID：
李娜 ²
✉
- ORCID：
于俊荣 ²
- ORCID：
王彦 ²
- ORCID：
胡祖明 ²

1. 中化高性能纤维材料有限公司，江苏扬州，211417； 2. 东华大学，上海，201620

中图分类号： TQ342

最近更新：2024-12-23

DOI：10.11981/j.issn.1000-6842.2024.04.146

摘要

对位芳纶（PPTA）沉析纤维因其特殊的形貌结构和力学性能可作为一种理想的增强材料。本研究基于前期合成的低分子质量PPTA溶液，探究了不同滴定剂体系中PPTA聚合物、溶剂N-甲基吡咯烷酮（NMP）、非溶剂（水或乙醇）三者之间的关系，利用沉析法制备了PPTA沉析纤维。结果表明，与H₂O-NMP滴定剂体系相比，乙醇-NMP滴定剂体系对低分子质量PPTA溶液的滴定精确度更高；利用质量分数10%乙醇-NMP滴定剂体系，通过沉析法制备的PPTA沉析纤维密度为1.41 g/cm³，比表面积最大约114.34 m²/g，长径比约570，具有明显的无定形结构，纤维结晶度为22.7%，且无玻璃化转变点及熔点，热稳定性显著。

关键词

对位芳纶; 沉析纤维; 纳米结构; 热稳定性

对位芳纶（聚对苯二甲酰对苯二胺，PPTA）的分子链刚性结构和较强的分子间氢键作用，赋予其优异的热稳定性、阻燃性、机械性能及电绝缘性，使其成为制备高性能纤维纸的理想材料^［

1-3］。PPTA纤维特有的高强度、高模量特性，使PPTA纸基蜂窝材料相比于间位芳纶（PMIA）纸基蜂窝材料，在强度、模量方面有很大提高，尤其是压缩模量和剪切模量^{［参考文献 4-5}4-5］。目前工业生产中，PPTA纸通常是由PPTA短切纤维和PPTA浆粕按一定比例混合后，采用湿法成形和热压工艺制成。工业化PPTA浆粕通常是由PPTA短切纤维经切断、研磨、原纤化处理后得到的摩擦增强用微细纤维。PPTA熔融温度高于其分解温度，且不溶于常用有机溶剂，这增加了PPTA浆粕制备的复杂性^{［参考文献 6-8}6-8］。另外，PPTA浆粕自身形态挺硬，导致其与PPTA短切纤维的界面黏附性较差，因此PPTA纸内部结构疏松，性能较差。

PPTA沉析纤维是近年来开发的芳纶差异化产品，其特殊的纤维形态结构使其保留了PPTA优异的热稳定性和力学性能，可用于制备复合增强材料。然而，由于PPTA分子链的刚性结构和较强的分子间氢键作用，其在聚合过程中极易发生相分离而生成凝胶并析出，无法保持溶解状态；同时，PPTA仅能溶解在发烟浓硫酸中，操作危险系数较高，严重限制了PPTA的加工生产及差异化产品的开发应用^［

9-10］。Yang等^{［参考文献 11

百度学术}11］首次提出通过部分质子化制备PPTA纳米纤维稳定分散液，实现PPTA的纳米化应用。该研究通过KOH/DMSO体系对商用Kevlar短切纤维进行处理，夺走芳纶分子链上酰胺键的氢质子，减弱分子间氢键作用，最终将纤维剥离为纳米纤维。很多研究也采用这种方法制备性能优异的PPTA纳米纸^{［参考文献 12-13}12-13］。然而，尽管通过化学碱剥离法制备PPTA纳米纤维的方法是有效的，但制备工艺耗时且制备效率低，严重限制了其在工业上的大规模应用。基于本课题组前期合成的低分子质量PPTA溶液^{［参考文献 14-15}14-15］，本研究通过绘制低分子质量PPTA、溶剂NMP、非溶剂的三元相图，利用沉析法制备PPTA纳米沉析纤维，并表征其表面形貌、化学结构和热稳定性等，以期为PPTA沉析纤维在芳纶纸基材料中的应用提供理论基础。

1 实验

1.1　原料与试剂

低分子质量PPTA溶液，实验室自制，比浓对数黏度2.52 dL/g；Kevlar短切纤维，长度6 mm，直径20 μm，美国杜邦公司；乙醇（EtOH），分析纯，国药化学试剂有限公司；N-甲基吡咯烷酮（NMP），分析纯，上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

1.2　设备与仪器

德国IKA可调高速分散机，上海达平仪器有限公司；全自动快速比表面积与孔隙分析仪，Autosorb-iQ，铂金埃尔莫仪器有限公司；场发射扫描电子显微镜（FESEM），S-48000，株式会社日立制作所；X射线光电子能谱仪（XPS），Escalab250Xi，赛默飞世尔科技公司；傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR），ATR附件，Nicolet6700，美国尼高力仪器公司；X射线衍射仪（XRD），Bruker D8 ADVANCE，瑞士Bruker公司；热重分析仪（TG），TG209F，德国耐驰仪器制造有限公司；差示扫描量热仪（DSC），DSC 200PC，德国耐驰仪器制造有限公司。

1.3　低分子质量PPTA溶液的浊点滴定

分别以水、EtOH为非溶剂，将其与溶剂NMP混合，配制成非溶剂质量分数一定的EtOH-NMP、H₂O-NMP滴定剂体系；采用浊点滴定法，将滴定剂逐滴加入到低分子质量PPTA溶液的稀释液中，持续搅拌并观察体系浊点出现时的滴定现象，记录30 ℃下低分子质量PPTA溶液在低浓度区域的浊点组成数据。

1.4　PPTA沉析纤维的制备

将不同质量分数的低分子质量PPTA溶液逐滴加入高速剪切的质量分数10% EtOH-NMP滴定剂体系中，PPTA液滴在被搅拌、打碎、分散的同时，被打碎部分在剪切作用下发生拉伸形变，同时在非溶剂作用下开始凝固成形，经过多次过滤水洗后，得到纳米尺寸的PPTA沉析纤维，干燥后备用。

1.5　分析与测试

1.5.1　表面形貌表征

采用FESEM对PPTA沉析纤维样品的表面形貌进行表征，加速电压2 kV。

1.5.2　化学结构测定

采用FT-IR对PPTA沉析纤维样品进行化学结构表征，扫描范围4000~1000 cm^-1，分辨率4 cm^-1。

1.5.3　结晶结构测定

采用XRD对PPTA沉析纤维样品进行结晶结构测定，测试时将样品剪碎，均匀平铺到样品槽中。Kα射线波长1.542 Å，测试范围5°~60°，步长3°/min。

1.5.4　热稳定性测试

采用TG对PPTA沉析纤维样品进行热分解性能测试，保护气体为氮气，气体流速20 mL/min，温度区间100~900 ℃，升温速率20 ℃/min。

采用DSC对PPTA沉析纤维样品进行热稳定性测试，保护气体为氮气，气体流速30 mL/min，温度区间100~400 ℃，升温速率20 ℃/min。

1.5.5　孔隙结构测试

采用全自动比表面积与孔隙分析仪对PPTA沉析纤维样品进行比表面积与孔隙结构测试，测试前在200 ℃下对样品进行2 h脱气处理，以除去吸附于PPTA沉析纤维表面的水蒸气及其他气体。

2 结果与讨论

2.1　浊点滴定实验

为研究低分子质量PPTA溶液中PPTA聚合物、溶剂NMP、非溶剂（H₂O或EtOH）三者之间的关系，绘制PPTA、NMP、非溶剂（H₂O或EtOH）的三元相图。采用沉析法制备PPTA沉析纤维时，PPTA溶液及滴定剂浓度、滴定剂体系组分均具有重要意义。首先在30 ℃条件下，采用不同质量分数的PPTA溶液及不同的滴定剂体系进行浊点滴定实验，结果如表1~表3所示。

表1 不同质量分数低分子质量PPTA溶液的浊点滴定现象

Table 1 Phenomenon of cloud point titration for low molecular weight PPTA solutions with different mass fraction

PPTA质量分数/%	浊点滴定现象
<0.5	有浊点，但滴定剂消耗量大，时间长，操作易造成误差
0.5	有明显浊点，突跃范围较小
2.5	有浊点，突跃明显，但滴定速度要求很缓慢
>3	溶液黏度过大，不透明，无法滴定

表2 不同滴定剂体系中低分子质量PPTA溶液的浊点滴定

Table 2 Cloud point titration for low molecular weight PPTA solutions in different titrant systems

PPTA质量分数/%	20% EtOH-NMP		20% H₂O-NMP
PPTA质量分数/%	EtOH用量/g	CV/%	H₂O用量/g	CV/%
0.5	4.6	1.0	2.4	1.8
1	3.2	1.3	1.8	2.1
1.5	2.2	1.5	1.2	2.6
2	1.3	2.6	0.7	3.9
2.5	0.9	3.2	0.5	5.7
3	PPTA溶液质量分数过大，PPTA分子链在溶剂中形成的氢键过多，溶液变为各向异性

表3 不同C_EtOH的EtOH-NMP滴定剂体系中低分子质量PPTA溶液的浊点滴定现象

Table 3 Phenomenon of cloud point titration for low molecular weight PPTA solutions in EtOH-NMP titrant system with series C_EtOH

C_EtOH/%	滴定现象
<5	有浊点，但滴定剂消耗量大、时间长，操作易造成误差
5~20	有明显浊点，突跃范围较小
>30	聚合物直接在滴定剂液滴表面析出，无法进行滴定实验

注　低分子质量PPTA溶液质量分数为2.5%。

表1为在质量分数10% EtOH-NMP滴定剂体系下，不同质量分数低分子质量PPTA溶液的浊点滴定现象。由表1可知，当低分子质量PPTA溶液的质量分数<0.5%时，滴定终点突跃不明显；当低分子质量PPTA溶液的质量分数过大时（>2.5%），由于溶液表观黏度过大，滴定剂在溶液中扩散较慢，浊点滴定时易出现局部混浊，导致浊点提前出现。上述2种情况的误差均较大。当低分子质量PPTA溶液的质量分数在0.5%~2.5%范围内时，浊点滴定终点突跃明显，误差较小，实验重现性好。

在浊点滴定实验中，非溶剂种类对溶液浊点出现现象的影响不同，本研究采用质量分数20% EtOH-NMP、质量分数20% H₂O-NMP的滴定剂体系，对不同质量分数的低分子质量PPTA溶液进行浊点滴定实验，并通过滴定剂用量的相对平均偏差值（CV）表征不同滴定剂体系对浊点滴定实验误差的大小，结果如表2所示。由表2可知，相较于H₂O-NMP滴定剂体系，EtOH-NMP滴定剂体系所消耗的滴定剂用量较多，在浊点滴定实验中更易控制浊点的准确出现，且其CV较小，实验可重复性更高。因此，选用EtOH-NMP滴定剂体系对低分子质量PPTA溶液进行滴定。

进一步研究不同EtOH质量分数（C_EtOH）下的滴定现象，结果见表3。由表3可知，当EtOH-NMP滴定剂体系中C_EtOH<5%时，达到滴定终点时所消耗的滴定剂用量较大，且滴定时间过长，易因操作失误产生误差；当EtOH-NMP滴定剂体系中C_EtOH过大时（>30%），非溶剂对溶液的影响过于明显，溶液中聚合物直接在滴定剂液滴表面析出，无法进行滴定实验。因此，选用质量分数10% EtOH-NMP滴定剂体系，对不同质量分数的低分子质量PPTA溶液进行浊点滴定实验，以确定PPTA/NMP/EtOH体系的浊点曲线。

分别采用质量分数10% EtOH-NMP和质量分数10% H₂O-NMP滴定剂体系，对不同质量分数低分子质量PPTA溶液进行滴定，分析低分子质量PPTA溶液分相时的体系组成，结果见表4。由表4可知，随着低分子质量PPTA溶液质量分数的增加，滴定至浊点出现时，所消耗滴定剂体系中非溶剂的用量逐渐减少，表明PPTA对滴定剂越来越敏感，溶液中的聚合物更容易析出而产生沉淀。同时，在不同滴定剂体系中，对于相同质量分数的低分子质量PPTA溶液，滴定至分相所消耗的H₂O远少于EtOH，表明PPTA在H₂O-NMP滴定剂体系中的凝固性能强于EtOH-NMP滴定剂体系，即PPTA分子链对H₂O更加敏感。

表4 滴定终点时滴定体系中PPTA聚合物、溶剂、非溶剂含量比

Table 4 Ratios of PPTA polymer, solvent and non-solvent in titration system at cloud point

PPTA质量分数/%	10% EtOH-NMP		10% H₂O-NMP
PPTA质量分数/%	EtOH用量/g	m_PPTA∶m_NMP∶m_EtOH	H₂O用量/g	m_PPTA∶m_NMP∶ $m_{H_{2} O}$
0.5	14.3	0.2∶93.8∶6.0	8.3	0.2∶95.0∶4.8
1	11.0	0.4∶94.0∶5.6	5.7	0.6∶95.4∶4.0
1.5	8.1	0.7∶94.6∶4.7	3.6	1.0∶96.0∶3.0
2	5.9	1.1∶94.9∶4.0	1.8	1.6∶96.6∶1.8
2.5	4.1	1.6∶95.2∶3.2	0.6	2.3∶97.0∶0.7

对表4中的浊点组成数据进行ln（m_NMP/m_PPTA）与ln（m‍_非溶剂/m_PPTA）线性拟合，分别得到以EtOH和H₂O为非溶剂的线性拟合方程及线性相关系数（R²），如式（1）和式（2）所示。

\{\begin{array}{l} y (E t O H) = 0.78087 x + 3.3477 \\ R^{2} = 0.99184 \end{array}

（1）

\{\begin{array}{l} y (H_{2} O) = 0.54271 x + 4.2661 \\ R^{2} = 0.96958 \end{array}

（2）

根据线性拟合方程，可以推算30 ℃下PPTA-NMP-非溶剂三元体系中的浊点组成，得到完整的浊点曲线，如图1所示。由图1可以看出，浊点曲线将PPTA-NMP-非溶剂三元体系浊点相图分为2部分，即左边狭窄的均相区与右边产生相分离的非均相区。与PPTA-NMP-H₂O滴定体系的浊点相图相比较，在PPTA-NMP-EtOH滴定体系的浊点相图中，浊点曲线左侧均相区的面积明显更大。因此，对于低分子质量PPTA溶液而言，以非溶剂EtOH为凝固剂，其对低分子质量PPTA溶液的凝固速度相对更慢，亚稳态区域也相对更宽，更有利于加工过程中的工艺控制。因此，在制备PPTA沉析纤维时宜采用质量分数10% EtOH-NMP滴定剂体系。

图1 30 ℃下PPTA-NMP-非溶剂体系三元相图

Fig. 1 Ternary phase diagram of PPTA-NMP-non-solvent system at 30 ℃

2.2　PPTA沉析纤维表面形貌

PPTA沉析纤维作为增强材料，其表面形貌对复合材料的使用性能至关重要。图2为FESEM观察到的1.4中制备的PPTA沉析纤维在水相中的基本形貌。从图2可以看出，制备的PPTA沉析纤维形态较为柔顺，纤维轴向尾端出现分丝帚化，整体呈毛羽状。这是因为制备PPTA沉析纤维时，凝固浴中的EtOH和NMP会使受到高速剪切作用发生拉伸变形的PPTA聚合物凝固成形。PPTA沉析纤维密度为1.41 g/cm³，其比表面积约114.34 m²/g，长径比约570，较大的长径比和比表面积有利于增加纤维与酰胺类复合树脂之间的接触面积和结合力。同时，制备的PPTA沉析纤维在水中具有较好的分散性，是一种较为理想的增强材料。

图2 PPTA沉析纤维的SEM图

Fig. 2 SEM image of PPTA fibrid

2.3　PPTA沉析纤维化学结构

为进一步确定制备的PPTA沉析纤维的化学结构，本研究采用FT-IR对其进行表征，结果如图3所示。由图3可以看出，制备的PPTA沉析纤维的FT-IR谱图中出现了典型的酰胺基团特征峰，在3300 cm^-1处的特征峰为酰胺基团N—H的伸缩振动峰，1640 cm^-1处的特征峰为酰胺基团C=O的吸收峰，归属于酰胺基团的Ⅰ类吸收带；在1540 cm^-1处出现了N—H的弯曲振动峰与C—N的伸缩振动峰，归属于酰胺基团的Ⅱ类吸收带；在1320 cm^-1处出现的特征峰为N—H与C—N的耦合振动峰，归属于酰胺基团的Ⅲ类吸收带。此外，1300~1000 cm^-1处的峰是苯环的面内弯曲振动吸收峰，830 cm^-1处的峰为苯环对位取代吸收峰。综上所述，制备的PPTA沉析纤维具有对位全芳香族聚酰胺结构。

图3 PPTA沉析纤维的FT-IR谱图

Fig. 3 FT-IR spectrum of PPTA fibrid

2.4　PPTA沉析纤维结晶度

图4为PPTA短切纤维及制备的PPTA沉析纤维的XRD谱图。从图4可以看出，PPTA短切纤维的XRD谱图中位于（110）（200）（004）晶面处的衍射峰强度较高，分别对应2θ=20.2°、22.7°、28.8°，其结晶度为75.2%。PPTA是一种溶致性液晶聚合物，分子链大部分沿纤维轴向平行排列，经过干喷湿纺及热处理，可得到PPTA短切纤维，因此其结晶度较高。相比而言，本研究制备PPTA沉析纤维的XRD谱图整体呈现一个宽化的结晶衍射峰，其结晶度为22.7%，与PPTA短切纤维相比，结晶度大幅减小。这是由于在使用沉析法制备PPTA沉析纤维的过程中，经高速剪切作用，纤维细化程度高，晶体结构被破坏。然而，这种独特的微丝晶体结构在高温高压下具有更好的流动和黏结性，可作为增强体提高复合纸张内部界面的黏结作用。

图4 PPTA短切纤维及沉析纤维的XRD谱图

Fig. 4 XRD spectra of PPTA fibrid and PPTA chopped fiber

2.5　PPTA沉析纤维热稳定性

PPTA沉析纤维的热稳定性对其制备的复合材料的使用性能具有极其重要的作用。本研究通过DSC和TG表征了制备所得PPTA沉析纤维的热稳定性，结果如图5所示。从图5（a）可观察到，制备的PPTA沉析纤维在400 ℃前未出现熔融峰和玻璃化转变点，同时TG曲线显示，在500 ℃前PPTA沉析纤维未出现明显的热分解，这表明制备的PPTA沉析纤维具有优异的热稳定性。

图5 PPTA沉析纤维的DSC及TG曲线

Fig. 5 DSC and TG curves of PPTA fibrid

3 结论

3.1　通过浊点滴定实验，探究了低分子质量PPTA溶液中PPTA聚合物、溶剂N-甲基吡咯烷酮（NMP）与非溶剂（水或乙醇）之间的关系，绘制了低分子质量PPTA-NMP-非溶剂的三元相图。利用沉析法制备PPTA沉析纤维时，PPTA溶液及滴定剂浓度、滴定剂体系组分选择均对PPTA聚合物的凝固状态具有重要影响。研究结果表明，质量分数10%乙醇-NMP滴定剂体系更适合用于制备PPTA沉析纤维。

3.2　利用沉析法在质量分数10%乙醇-NMP滴定剂体系中制备的PPTA沉析纤维表面形貌呈毛羽状，纤维密度为1.41 g/cm³，具有较大的长径比和比表面积，分别为570和114.34 m²/g，可作为增强体提高复合材料与基体之间的接触面积和结合力。

3.3　制得的PPTA沉析纤维的结晶度为22.7%，表现为无定形结构，且具有优异的热稳定性，在400 ℃前未出现熔融峰和玻璃化转变点，在500 ℃前未发生明显的热分解，说明制备的PPTA沉析纤维是一种性能优异的复合增强材料。

参考文献

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对位芳纶沉析纤维的制备及性能研究

摘要

关键词

1 实验

1.1 原料与试剂

1.2 设备与仪器

1.3 低分子质量PPTA溶液的浊点滴定

1.4 PPTA沉析纤维的制备

1.5 分析与测试